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本标准规定了木质活性炭碘吸附值的试验方法。
本标准适用于木质活性炭碘吸附值的测定。
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
一定量的试样与碘液经振荡吸附后,经过滤,取滤液,用硫代硫酸钠溶液滴定滤液中残留的碘量。
取剩余碘浓度为0.02 mol/L(1/2I2) 下每克炭吸附的碘量(以毫克计)定为碘值。
本标准中所用水应符合 GB/T6682
三级水规格,所列试剂除特殊规定外,均指分析纯试剂。
4.3 振荡器,频率240次/min~275 次/min。
4.7 具塞磨口锥形烧瓶,250 mL。
4.8 酸式滴定管,10 mL, 精度0.05 mL; 碱式滴定管,50 mL, 精度0.1 mL。
4.10 量筒,100 mL 和1000 mL。
4.13 漏斗,上口内径为100 mm。
4.15 定性滤纸,GB/T 1914,中速(102),φ12.5 cm。
4.16 移液管,10 mL 和50 mL。
4.17 浓盐酸(GB/T 622)。
GB/T 12496.8—2015
4.19 碘化钾(GB/T 1272)。
4.20 硫代硫酸钠[Na₂S₂O₃ ·5H₂O](GB/T 637)。
4.21 可溶性淀粉(HG/T 2759)。
4.22 碘 酸 钾(GB 1258)。
4.23 无水碳酸钠(GB/T 639)。
4.24 变色硅胶(HG/T 2765.4)。
5.1 碘(1/2 I₂ ) 标准溶液(0.1000 mol/L)
称取19. 100 g 碘化钾完全溶于盛有约30 mL 水的烧杯中,在搅拌下加入12.700
g 碘,使碘充分溶 解于碘化钾溶液中,烧杯加盖密封避光放置4 h
以上,加以间歇搅拌,保证所有固体完全溶解。最后转 入 1 L
的棕色容量瓶中加水稀释至刻度,充分摇匀并静置2 d 。
经标定后,储存于棕色试剂瓶中。保证
标准碘溶液中的碘化钾与碘的重量比为1 . 5:1。
标定:用移液管量取25 mL 碘溶液于250 mL
广口锥形烧瓶内,用已标定的硫代硫酸钠标准溶液滴
定,当滴定至溶液呈淡黄色时,加入2 mL
淀粉指示液,逐滴滴定至无色,即为终点。
碘液浓度按式(1)计算:
式 中 :
style="width:2.10669in;height:0.6666in" />
…… …………………………
(1)
c₁— 碘(1/2 I₂) 标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
C₂— 硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V。 —— 滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
V,— 标定时取碘溶液体积,单位为毫升(mL)。
称取1 .0 g 可溶性淀粉,加10 mL 水,在搅拌下倒入190 mL 沸水中,再微沸4
min~5 min,冷 却 至
室温,取上层清液使用,此溶液于使用前配制,保存于冰箱中。
5.3 碘酸钾溶液(0.1000 mol/L)
在110℃±5℃下将至少4 g 的碘酸钾干燥2 h, 并在干燥器中冷却至室温。将3.5667
g±0.0001g
干燥的碘酸钾溶解于大约100 mL 蒸馏水中,然后转移到1 L
的容量瓶中,稀释至刻度,充分混匀后转
移到广口试剂瓶中备用。
先使用1000 mL 量筒量取550 mL 蒸馏水,倒入1L
试剂瓶中,在通风橱或通风柜中用100 mL 量
筒量取70 mL
浓盐酸,立即倒入上述试剂瓶中,盖上瓶塞,摇动,混合均匀后备用。
5.5 硫代硫酸钠标准溶液(0. 1000 mol/L)
称取24.820 g 硫代硫酸钠溶于75 mL±25mL 新煮沸的蒸馏水中,加入0. 1
g±0.01g 碳酸钠,以
防止硫代硫酸钠溶液因细菌分解而发生浓度变化。然后将上述溶液转移到1 L
的容量瓶中,用水稀释
GB/T 12496.8—2015
至刻度,转移到棕色试剂瓶中,避光放置4 d 后标定。
标定:用移液管吸取25 mL 配制好的碘酸钾溶液,移入250 mL
广口锥形烧瓶中。然后加入2.00 g ±0.01g
碘化钾,并摇晃锥形烧瓶,使碘化钾晶体完全溶解。再用移液管吸取5.0 mL
浓盐酸加入锥形
烧瓶(在通风装置中操作),然后用硫代硫酸钠溶液滴定游离碘,直至锥形烧瓶中出现浅黄色为止,加入
2mL
淀粉指示剂,继续滴定,直至溶液变成无色为止,记录数据,按式(2)计算硫代硫酸钠的浓度:
style="width:4.29992in;height:0.6534in" /> …………………………… ( 2)
式中:
c₃—— 硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
C4— 碘酸钾溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V4—— 标定时取碘酸钾溶液体积,单位为毫升(mL);
V₃— 消耗的硫代硫酸钠溶液体积,单位为毫升(mL)。
6.1 取样品若干放入密封式制样粉碎机中进行破碎,然后取通过200目筛(71μm)
的样品放入烘箱中, 在150℃下烘干至恒重。称取试样0.5000 g (准确至0.0001
g), 放入干燥的250 mL 具塞磨口锥形烧 瓶中,准确加入盐酸(5 wt%)10.0mL,
使试样充分湿润,放在电炉上加热至沸,微沸(30±2)s, 冷却至室
温后,加入50.0 mL 已标定的碘标准溶液。立即塞好瓶盖,在振荡器上振荡15
min, 迅速过滤到干燥烧 杯中。
6.2 用移液管吸取10 mL 滤液,放入装有100 mL 蒸馏水的250 mL
广口锥形烧瓶中,用已标定的硫代
硫酸钠标准溶液进行滴定,在溶液呈淡黄色时,加2 mL
淀粉指示液,继续测定使溶液变成无色,记录下
使用的硫代硫酸钠体积数。以上样品需做平行实验,取平均值。
碘吸附值 A 按式(3)计算:
style="width:1.37997in;height:0.61336in" />
style="width:4.00004in;height:0.68684in" />
style="width:1.07333in;height:0.61336in" />
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(3)
(4)
(5)
式(3)、(4)、(5)中:
A
X
M
D
c₁
C₂
V。
m
—— 试样的碘吸附值,单位为毫克每克(mg/g);
— 每克活性炭吸附的碘量,单位为毫克每克(mg/g);
—— 校正因子(通过剩余滤液浓度 c 从表1中查到);
—— 碘(1/2 I₂) 标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
— 硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
— 硫代硫酸钠标准溶液消耗的体积,单位为毫升(mL);
—— 试样质量,单位为克(g);
GB/T 12496.8—2015
剩余滤液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
126.93——碘(1/2I₂)摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。
注:
在测定中炭样的使用量取决于活性炭的吸附性能,如果剩余溶液中的剩余浓度 c
不在表1中,炭量可根据剩余
浓度c 的大小酌情增减。
表 1 碘值实验的校正因子D
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GB/T 12496.8—2015
两个平行试样(同实验室内)碘值在600 mg/g~2000mg/g
间,相对标准偏差不得大于3%;
两个实验室间碘值在600 mg/g~2000mg/g 间,相对标准偏差不得大于5%。
更多内容 可以 GB-T 12496.8-2015 木质活性炭试验方法 碘吸附值的测定. 进一步学习