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本文是学习GB-T 12496.8-2015 木质活性炭试验方法 碘吸附值的测定. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

本标准规定了木质活性炭碘吸附值的试验方法。

本标准适用于木质活性炭碘吸附值的测定。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 方法提要

一定量的试样与碘液经振荡吸附后,经过滤,取滤液,用硫代硫酸钠溶液滴定滤液中残留的碘量。

取剩余碘浓度为0.02 mol/L(1/2I2) 下每克炭吸附的碘量(以毫克计)定为碘值。

4 仪器和试剂

本标准中所用水应符合 GB/T6682
三级水规格,所列试剂除特殊规定外,均指分析纯试剂。

4.1 天平,精度0.0001 g。

4.2 电热恒温干燥箱。

4.3 振荡器,频率240次/min~275 次/min。

4.4 密封式制样粉碎机。

4.5 秒表计时器。

4.6 干燥器。

4.7 具塞磨口锥形烧瓶,250 mL。

4.8 酸式滴定管,10 mL, 精度0.05 mL; 碱式滴定管,50 mL, 精度0.1 mL。

4.9 广口锥形烧瓶,250 mL。

4.10 量筒,100 mL 和1000 mL。

4.11 容量瓶,无色和棕色。

4.12 烧 杯 。

4.13 漏斗,上口内径为100 mm。

4.14 试剂瓶,无色和棕色。

4.15 定性滤纸,GB/T 1914,中速(102),φ12.5 cm。

4.16 移液管,10 mL 和50 mL。

4.17 浓盐酸(GB/T 622)。

4.18 碘(GB/T 675)。

GB/T 12496.8—2015

4.19 碘化钾(GB/T 1272)。

4.20 硫代硫酸钠[Na₂S₂O₃ ·5H₂O](GB/T 637)。

4.21 可溶性淀粉(HG/T 2759)。

4.22 碘 酸 钾(GB 1258)。

4.23 无水碳酸钠(GB/T 639)。

4.24 变色硅胶(HG/T 2765.4)。

5 溶液

5.1 碘(1/2 I₂ ) 标准溶液(0.1000 mol/L)

称取19. 100 g 碘化钾完全溶于盛有约30 mL 水的烧杯中,在搅拌下加入12.700
g 碘,使碘充分溶 解于碘化钾溶液中,烧杯加盖密封避光放置4 h
以上,加以间歇搅拌,保证所有固体完全溶解。最后转 入 1 L
的棕色容量瓶中加水稀释至刻度,充分摇匀并静置2 d 。
经标定后,储存于棕色试剂瓶中。保证

标准碘溶液中的碘化钾与碘的重量比为1 . 5:1。

标定:用移液管量取25 mL 碘溶液于250 mL
广口锥形烧瓶内,用已标定的硫代硫酸钠标准溶液滴

定,当滴定至溶液呈淡黄色时,加入2 mL
淀粉指示液,逐滴滴定至无色,即为终点。

碘液浓度按式(1)计算:

式 中 :

style="width:2.10669in;height:0.6666in" />

…… …………………………

(1)

c₁— 碘(1/2 I₂) 标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

C₂— 硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

V。 —— 滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);

V,— 标定时取碘溶液体积,单位为毫升(mL)。

5.2 淀粉指示液

称取1 .0 g 可溶性淀粉,加10 mL 水,在搅拌下倒入190 mL 沸水中,再微沸4
min~5 min,冷 却 至

室温,取上层清液使用,此溶液于使用前配制,保存于冰箱中。

5.3 碘酸钾溶液(0.1000 mol/L)

在110℃±5℃下将至少4 g 的碘酸钾干燥2 h, 并在干燥器中冷却至室温。将3.5667
g±0.0001g

干燥的碘酸钾溶解于大约100 mL 蒸馏水中,然后转移到1 L
的容量瓶中,稀释至刻度,充分混匀后转

移到广口试剂瓶中备用。

5.4 盐酸溶液(5 wt%)

先使用1000 mL 量筒量取550 mL 蒸馏水,倒入1L
试剂瓶中,在通风橱或通风柜中用100 mL 量

筒量取70 mL
浓盐酸,立即倒入上述试剂瓶中,盖上瓶塞,摇动,混合均匀后备用。

5.5 硫代硫酸钠标准溶液(0. 1000 mol/L)

称取24.820 g 硫代硫酸钠溶于75 mL±25mL 新煮沸的蒸馏水中,加入0. 1
g±0.01g 碳酸钠,以

防止硫代硫酸钠溶液因细菌分解而发生浓度变化。然后将上述溶液转移到1 L
的容量瓶中,用水稀释

GB/T 12496.8—2015

至刻度,转移到棕色试剂瓶中,避光放置4 d 后标定。

标定:用移液管吸取25 mL 配制好的碘酸钾溶液,移入250 mL
广口锥形烧瓶中。然后加入2.00 g ±0.01g
碘化钾,并摇晃锥形烧瓶,使碘化钾晶体完全溶解。再用移液管吸取5.0 mL
浓盐酸加入锥形
烧瓶(在通风装置中操作),然后用硫代硫酸钠溶液滴定游离碘,直至锥形烧瓶中出现浅黄色为止,加入

2mL
淀粉指示剂,继续滴定,直至溶液变成无色为止,记录数据,按式(2)计算硫代硫酸钠的浓度:

style="width:4.29992in;height:0.6534in" /> …………………………… ( 2)

式中:

c₃—— 硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

C4— 碘酸钾溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

V4—— 标定时取碘酸钾溶液体积,单位为毫升(mL);

V₃— 消耗的硫代硫酸钠溶液体积,单位为毫升(mL)。

6 操作步骤

6.1 取样品若干放入密封式制样粉碎机中进行破碎,然后取通过200目筛(71μm)
的样品放入烘箱中, 在150℃下烘干至恒重。称取试样0.5000 g (准确至0.0001
g), 放入干燥的250 mL 具塞磨口锥形烧 瓶中,准确加入盐酸(5 wt%)10.0mL,
使试样充分湿润,放在电炉上加热至沸,微沸(30±2)s, 冷却至室
温后,加入50.0 mL 已标定的碘标准溶液。立即塞好瓶盖,在振荡器上振荡15
min, 迅速过滤到干燥烧 杯中。

6.2 用移液管吸取10 mL 滤液,放入装有100 mL 蒸馏水的250 mL
广口锥形烧瓶中,用已标定的硫代
硫酸钠标准溶液进行滴定,在溶液呈淡黄色时,加2 mL
淀粉指示液,继续测定使溶液变成无色,记录下
使用的硫代硫酸钠体积数。以上样品需做平行实验,取平均值。

7 结果计算

碘吸附值 A 按式(3)计算:

style="width:1.37997in;height:0.61336in" />

style="width:4.00004in;height:0.68684in" />

style="width:1.07333in;height:0.61336in" />

| |
|-----|
| |

(3)

(4)

(5)

式(3)、(4)、(5)中:

A

X

M

D

c₁

C₂

V。

m

—— 试样的碘吸附值,单位为毫克每克(mg/g);

— 每克活性炭吸附的碘量,单位为毫克每克(mg/g);

—— 校正因子(通过剩余滤液浓度 c 从表1中查到);

—— 碘(1/2 I₂) 标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

— 硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

— 硫代硫酸钠标准溶液消耗的体积,单位为毫升(mL);

—— 试样质量,单位为克(g);

GB/T 12496.8—2015

剩余滤液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

126.93——碘(1/2I₂)摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。

注:
在测定中炭样的使用量取决于活性炭的吸附性能,如果剩余溶液中的剩余浓度 c
不在表1中,炭量可根据剩余

浓度c 的大小酌情增减。

1 碘值实验的校正因子D

剩余滤

液浓度

0.0000

0.0001

0.0002

0.0003

0.0004

0.0005

0.0006

0.0007

0.0008

0.0009

0.0080

1.1625

1.1613

1.1600

1.1575

1.1550

1.1533

1.1513

1.1500

1.1475

1.1463

0.0090

1.1438

1.1425

1.1400

1.1375

1.1363

1.1350

1.1325

1.1300

1.1288

1.1275

0.0100

1.1250

1.1238

1.1225

1.1213

1.1200

1.1175

1.1163

1.1150

1.1138

1.1113

0.0110

1.1100

1.1088

1.1075

1.1063

1.1038

1.1025

1.1000

1.0988

1.0975

1.0963

0.0120

1.0950

1.0938

1.0925

1.0900

1.0888

1.0875

1.0863

1.0850

1.0838

1.0825

0.0130

1.0800

1.0788

1.0775

1.0763

1.0750

1.0738

1.0725

1.0713

1.0700

1.0688

0.0140

1.0675

1.0663

1.0650

1.0625

1.0613

1.0600

1.0583

1.0575

1.0563

1.0550

0.0150

1.0538

1.0525

1.0513

1.0500

1.0488

1.0475

1.0463

1.0450

1.0438

1.0425

0.0160

1.0413

1.0400

1.0388

1.0375

1.0375

1.0363

1.0350

1.0333

1.0325

1.0313

0.0170

1.0300

1.0288

1.0275

1.0263

1.0250

1.0245

1.0238

1.0225

1.0208

1.0200

0.0180

1.0200

1.0188

1.0175

1.0163

1.0150

1.0144

1.0138

1.0125

1.0125

1.0113

0.0190

1.0100

1.0088

1.0075

1.0075

1.0063

1.0050

1.0050

1.0038

1.0025

1.0025

0.0200

1.0013

1.0000

1.0000

0.9988

0.9975

0.9975

0.9963

0.9950

0.9950

0.9938

0.0210

0.9938

0.9925

0.9925

0.9913

0.9900

0.9900

0.9888

0.9875

0.9875

0.9863

0.0220

0.9863

0.9850

0.9850

0.9838

0.9825

0.9825

0.9813

0.9813

0.9800

0.9788

0.0230

0.9788

0.9775

0.9775

0.9763

0.9763

0.9750

0.9750

0.9738

0.9738

0.9725

0.0240

0.9725

0.9708

0.9700

0.9700

0.9688

0.9688

0.9675

0.9675

0.9663

0.9663

0.0250

0.9650

0.9650

0.9638

0.9638

0.9625

0.9625

0.9613

0.9613

0.9606

0.9600

0.0260

0.9600

0.9588

0.9588

0.9575

0.9575

0.9563

0.9563

0.9550

0.9550

0.9538

0.0270

0.9538

0.9525

0.9525

0.9519

0.9513

0.9513

0.9506

0.9500

0.9500

0.9488

0.0280

0.9488

0.9475

0.9475

0.9463

0.9463

0.9463

0.9450

0.9450

0.9438

0.9438

0.0290

0.9425

0.9425

0.9425

0.9413

0.9413

0.9400

0.9400

0.9394

0.9388

0.9388

0.0300

0.9375

0.9375

0.9375

0.9363

0.9363

0.9363

0.9363

0.9350

0.9350

0.9346

0.0310

0.9333

0.9333

0.9325

0.9325

0.9325

0.9319

0.9313

0.9313

0.9300

0.9300

0.0320

0.9300

0.9264

0.9288

0.9288

0.9280

0.9275

0.9275

0.9275

0.9270

0.9270

0.0330

0.9263

0.9263

0.9257

0.9250

0.9250

GB/T 12496.8—2015

8 精密度与偏差

两个平行试样(同实验室内)碘值在600 mg/g~2000mg/g
间,相对标准偏差不得大于3%;

两个实验室间碘值在600 mg/g~2000mg/g 间,相对标准偏差不得大于5%。

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